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惠言达寄语

再爱的前任，提一次复合就够了，你可以爱三五个人渣，但你不能爱一个人渣三五次。

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制浆黑液中含有大量有机质，其固形物发热值为1.4～1.6MJ/kg，是一种可再生能源。制浆黑液产量大，每生产1吨风干纸浆伴随产生约1.5～1.7t黑液固形物，2010年国内新生产纸浆2005万t，按其中约70%为化学浆计算，伴随产生约2100～2380万t黑液，其发热总量相当于650～760万t标准煤。面临能源短缺和气候变暖的双重挑战，如何有效地利用黑液成为人们关注的问题，也成为科学研究的热点。由于二甲醚是一种可以替代石油产品的生物质燃料，黑液气化联合合成二甲醚具有较高的应用价值，当前，黑液气化联合生产二甲醚成为黑液气化工业化应用的主要方向之一。国外围绕黑液气化联合合成二甲醚的研究已经深入开展，2004～2007年，KvaernerPulping公司建设每日处理12t干燥固体黑液的加压纯O2氧化一期试验工程。2009年10月，该工程进一步发展成为世界上一条造纸黑液精炼车间，每日生产4.0t二甲醚。由于国外黑液气化及联合合成二甲醚的研究成果还处于严格保密状态，而我国又还没有进行黑液气化联合合成二甲醚的研究，为此，本文借鉴合成二甲醚的成功经验，结合黑液气化的特点，进行黑液气化联合合成二甲醚的工艺设计，分析合成技术的难点，寻找解决难点的办法，为黑液气化联合合成研究提供参考。这些合成路线和技术参数将在今后的研究过程中得到进一步改进和完善。

1黑液气化联合合成二甲醚工艺流程设计

黑液和O2由喷枪注入，在气化炉内发生干燥、热分解和气化反应，生成由CO和H2为主要成分的粗气化气。高温粗气化气经冷却器冷却到低于250℃后，进入填料吸收净化塔进行脱硫。在净化塔中，回收碱液由吸收塔顶部加入，向下流动，粗气化气由吸收塔底部加入，向上流动，溶质和吸收剂之间发生逆流吸收反应；反应生成碳酸钠、硫化钠和硫醇钠，富液从吸收塔底部排出，通过管道引入苛化池；在苛化池内，富液中的碳酸钠与石灰乳发生苛化反应生成氢氧化钠，富液中的硫化钠和甲硫醇钠不参与反应，苛化反应后，经过过滤，得到含氢氧化钠、硫化钠和少量甲硫醇钠的混合回收碱液，回用作为脱硫吸收剂。净化合成气经增压机增压0.1～2MPa，再经过CO的高温变换，增加H2浓度，同时减少CO浓度，使H2∶CO=2.2。经过高温变换的合成气增压5～7MPa后通入甲醇合成反应器中反应，在催化剂的作用下，H2和CO反应生成甲醇。生成的高温甲醇及余气经冷却分离塔中的冷却管间接冷却，分离为甲醇液和余气。余气通入余气分离塔，塔内用膜分离法分离余气中的H2，回收成为合成甲醇的原料，剩余废气被排出。甲醇液进入二甲醚合成器，反应生成二甲醚及废气，经冷却分离塔间接冷却分离出二甲醚，剩余废气被排出。

2黑液气化联合合成二甲醚的技术参数

2.1黑液高温气化生产合成气黑液气化技术根据气化温度的高低可以分为两类，低温气化气化炉的操作温度低于800℃，一般在650～750℃，但由于反应温度较低，黑液中有机质反应不够*，碳转化率较低；高温气化气化炉的操作温度在1000℃左右，碳转化率和热能利用率较高。国外进行了高温空气气化和高温O2加压气化试验，前者效果不佳，后者效果较好。2008年，国内采用喷射气化炉进行黑液气化试验，也取得较好效果。试验运行条件为：温度500～1350℃；压力：常压；氧化剂：工业O2；气体流量2.5～5.3m3/min。试验结果表明，有机碳转化率达到89.7%～91.0%，气化气热效率高74.7%，得到佳粗燃气组成为（V%）：H2:42，CO:26.7，CO2:29.8，CH4:0.6，H2S:0.63。当前，国内还没有进行加压黑液气化试验，所以，根据现有条件，当前宜采用常压O2气化方法。参数见表1。

2.2合成气脱硫黑液气化气和煤气成分都以CO、CO2和H2为主，含有少量CH4、焦油和H2S，H2S为主要含硫化合物。由于两者成分相似，黑液气化脱硫净化方法有低温反应脱硫法和高温反应脱硫法，高温脱硫净化还在研究试验，技术处于未成熟阶段。低温反应脱硫作为常用的脱硫方法，主要包括ADA、PDS、HPF和有机胺脱硫等多种工艺。煤气化气低温脱硫效果较好，但黑液气化气中H2S占硫化物总量的98%，还有2%的甲硫醇和甲硫醚组分不能有效消除。为消除甲硫醇的成分，可采用以填料吸收塔为主要设备，以回收碱液为吸收剂的黑液气化气脱硫净化新方法。气化气脱硫具体参数见表2。

2.3CO部分转换合成气经过脱硫后主要成分为H2和CO，其中H2和CO的比相当于H2∶CO=1.64。由于H2和CO反应生成甲醇的佳计量比为H2∶CO=2.2，所以，继脱硫后的合成气需要进行部分水煤气转换反应，使气体的比例达到H2∶CO=2.2。目前工业上一般将CO变换过程分成两步进行，以保证较高的反应速率和较低的CO残留。一步高温变换过程，用铁铬系催化剂，在0.1～2MPa、350～500℃条件下进行，可将转化尾气中CO含量降低到3%左右；第二步低温变换过程，使用铜锌系催化剂，反应温度为190～250℃，将CO含量降低到0.3%以下。在国外，常用的CO高温变换催化剂如C12-304、C12-305等使用压力为0.1～5MPa，SK-12、K6-10等使用压力为0.1～8MPa。在国内，应用于工业生产的CO高温变换催化剂使用压力大多在0.1～2MPa。在黑液气化产生的合成气中，H2和CO的比约为H2∶CO=1.64，其中，H2的体积分数为38.8%～42.45%，CO的体积分数为29.78%～38.48%。只需要其中约20%～28%的CO发生转化，就达到H2∶CO=2.2的要求。由于要求CO转化率低，反应产生的热量小，反应器中的催化床的温度较低，所以选择低温转化工艺。CO部分转换具体参数见表3。2.4合成甲醇当前工业化甲醇的生产基本采用的是气相合成法。其主要化学反应式为：CO+2H2→CH3OH+Q；CO2+3H2→CH3OH+H2O+Q。合成甲醇的反应物为CO和H2，但是原料气中往往含有CO2及少量的N2和CH4。合成甲醇的催化剂基本上是以Cu和ZnO为主,并加入铝或铬的氧化物如CuO-ZnO-Cr2O3，CuO-ZnO-Al2O3，新发展到Co-Mo/MgO-Al2O3催化剂。生成甲醇的反应是一个体积缩小的放热可逆复杂反应过程。提高合成的压力有利于反应，同时反应热使催化床的温度升高，导致副反应发生和催化剂失活，因此，甲醇反应器需要有反应中心的散热功能。CuO-ZnO-Cr2O3催化剂的活性区域在473～563K之间,佳活性使用温区在500～530K之间，压力在5～7MPa。合成甲醇的具体参数如表4。

2.5甲醇冷却分离甲醇反应器出口气的冷却是甲醇生产过程中的重要环节,通常采用甲醇分离器进行分离。当冷却器的冷却效果不好时，通常造成甲醇不能*冷凝，影响甲醇的产率。大庆油田化工集团甲醇分公司采用冷冻水作为冷却液不仅使得循环气温度降低，还使得余气中的气态甲醇体积分数降低了0.5个百分点。具体参数如表5所示。

2.6甲醇余气分离甲醇余气分离的目的是回收甲醇合成过程中未反应的H2。甲醇余气中H2的含量大约占60%～70%，因为H2成本较高，如直接排放,不但浪费资源,而且污染环境。当前主要采用膜分离和PSA变压吸附两种方法回收H2。变压吸附技术是以吸附剂(多孔固体物质)内部表面对气体分子的物理吸附为基础,在高压下进行选择吸附,较低压力下使吸附的组分解吸出来。利用吸附剂对特定气体的吸附和脱附能力不同,实现气体的有效分离。膜分离就是在一定的压力条件下,利用不同种类的气体在有机高分子膜中具有不同的渗透速率而实现气体分离。榆林能化有限公司、山东兖矿国宏化工有限责任公司在余气的回收中对其进行了充分运用。由于膜分离技术具有能耗低、操作简单、投资少、生产稳定等优点而被广泛运用。膜分离的具体参数见表6。

2.7甲醇合成二甲醚当前由甲醇合成二甲醚主要分为甲醇气相脱水法和甲醇液相脱水法。甲醇气相脱水法其基本原理是将甲醇蒸汽通过固体酸性催化剂(氧化铝或结晶硅酸铝)，发生非均相反应，甲醇脱水生成二甲醚。传统的甲醇液相脱水法是以甲醇为原料，在浓硫酸的催化作用下，生成硫酸氢甲酯，硫酸氢甲酯再与甲醇反应生成二甲醚。由于液相合成二甲醚具有设备相对简单、占地面积小、投资较少、反应温度低、反应容易控制、转化率高、副产物少、产品提纯相对容易的优点,所以对于提高生产效率、降低投资和生产成本具有重要意义。但采用浓硫酸作催化剂,产生大量难处理的稀硫酸废液。在黑液气化联合合成二甲醚的研究初级阶段，从可靠性和稳定性考虑，将选择酸催化合成法。酸催化合成二甲醚的具体参数见表7。

3技术难点分

解及解决办法采用立式喷射气化炉进行黑液气化试验，O2和黑液由顶部喷入炉腔，造成气化炉上部分的温度较低、水蒸发速率小，需要较长的运动距离才能使黑液*干燥，所以需要反应器的高度在6.5m以上，同时存在无机物熔融对气化炉腐蚀问题，目前，在世界范围内还没有*成功研制出的工业应用型黑液气化炉。解决办法：以干燥黑液为原料，在实验室的小型反应器中进行气化试验，生产合成气。

4结束语

经过对现有技术进行分析，拟定的技术方案是：采用高温气化方法生产合成气，继而经过CO部分转化反应、甲醇合成反应和二甲醚合成反应来制备二甲醚。主要技术参数有：（1）黑液气化：压力，常压；温度，1000℃；气化剂，O2；O2与黑液质量比为2；（2）合成甲醇：压力，5～7MPa；温度：200～290℃；催化剂：CuO-ZnO-Al2O3或CuO-ZnO-Cr2O3（3）合成二甲醚：压力，常压；温度，140℃；催化剂配比：硫酸与磷酸的质量比为1.2。国内黑液气化研究也已经具有一定基础，同时，以合成气为原料，经过CO部分转化反应、甲醇合成反应和二甲醚合成反应的二甲醚制备方法已经实现工业化生产。因此，黑液气化联合合成二甲醚已经具备较为扎实的理论和技术基础。经过提高现有黑液气化技术，解决黑液气化技术与现有二甲醚合成技术的衔接问题，黑液气化联合合成二甲醚将能够在国内的实验室取得成功，继而实现工业化生产，。